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石油焦含油量检测 石油焦全成分分析

石油焦是原油经过蒸馏分离出重质油，重质油再经热裂转化而成的产物，是一种在石油加工过程中产生的副产物。石油焦的质量与性能指标是评价其使用价值的重要标准，如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素组成是碳，占80%以上, 含氢1.5%-8%，其余的为氧、氮、和微量元素碳、硫、硅、钒、铁、钙、镍、钠等。

石油焦可分为四种：针状焦（针状结构和纤维纹理，用于石墨电极、负极材料）、海绵焦（杂质含量低，用于炼铝工业）、弹丸焦（由高硫、高沥青质杂油生产，只能用于发电和水泥使用）和粉焦（挥发分高）。

石油焦含油量检测 石油焦全成分分析

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石油焦含油量的检测和全成分分析是确保石油焦质量的重要环节，这些分析对于石油焦的正确应用和优化生产过程至关重要。

石油焦含油量检测 石油焦全成分分析 

石油焦含油量的检测和全成分分析是确保石油焦质量的重要环节，这些分析对于石油焦的正确应用和优化生产过程至关重要。

石油焦含油量检测：

目的：含油量是评价石油焦纯净度的一个关键指标，高含油量可能影响其在高温应用中的性能，如石墨化过程或作为电极材料时的导电性和机械强度。

检测方法：

加热挥发法：将石油焦样品加热一定温度，使其中挥发性物质（主要是残留的油分）挥发，然后通过质量差计算含油量。

溶剂萃取法：使用适当的有机溶剂（如苯、二硫化碳等）萃取石油焦中的油分，之后通过蒸发溶剂并干燥，称重剩余固体的质量来计算含油量百分比。I89-I27O-6O73

石油焦全成分分析

涵盖范围：

元素分析：测定碳、氢、氮、硫、氧等主要元素的含量，以及微量元素如硅、铁、钙等。

物理化学性质：包括熔点、密度、孔隙率、挥发分、灰分、真密度等。

有机成分分析：识别并量化石油焦中可能存在的有机化合物，如残留的烃类。

结构特性：结晶度、粒度分布等，对于特定应用（如石墨电极）尤为重要。

分析方法：

元素分析仪：用于快速准确地测定C、H、N、S等元素。

X射线荧光光谱（XRF）：用于检测微量元素。

**热重分析（TGA）**和差示扫描量热法（DSC）：辅助分析挥发分和热稳定性。

扫描电子显微镜（SEM）：观察结构特性。

化学溶剂萃取和色谱分析：用于有机成分的分离和鉴定。

标准与规范：进行这些分析时，通常遵循如SH/T 0026、SH/T 0029、GB/T 26310系列等国家标准或行业标准，以确保结果的准确性和可比性

为什么要测石油焦中的，硫、硅、钒、铁、钙、镍、钠，S、Si、V、Fe、Ca、Ni、Na元素？

根据NB/SH/T 0527-2019 石油焦（生焦）的要求，以上元素是石油焦出厂必检项目，所以准确测定石油焦中的硫含量至关重要。石油焦的硫具有高低不同含量，所以对分析仪器也提出了高要求。天瑞仪器作为具有30多年元素分析经验的厂家，在元素分析方面具有多款产物，满足客户的不同测试需求。

&苍产蝉辫;石油焦是炼油过程中的固体残留物，是生产石墨电极、负极材料、碳素等各种碳材料的重要原料，石油焦的杂质元素主要以原油中固有厂、贵别、狈颈、痴、骋补等元素为主，原油劣质化日益严重，导致石油焦中的杂质元素含量也随之增加，石油焦中微量元素含量的控制，是生产优质石油焦、提高石油焦市场竞争力的重要环节。

      图1：石油焦实物图

      石油焦中微量元素的测试手段包括原子吸收光谱(AAS)，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等，这些检测方法大多需要经过严格的前处理并且操作复杂，十分依赖实验人员的主观操作经验，在最新版的石油焦产物标准《NB/SH/T 0527-2019对石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成为石油焦微量元素测定的仲裁方法。

表1：普通石油焦(生焦)和石油针状焦(生焦)质量标准

      能量色散型XRF相较于波长色散型XRF仪器更加轻便，适用于多种场景并且仪器的维护更为简单，ED-XRF的使用，可以增加石油焦微量元素的日常监测，满足生产现场原料的快速评估，对于装置的工艺参数调整优化具有非常重要的指导意义。

1.设备及试剂

  EDX 6000C能量色散快活视频app

2.样品的采集、保存和前处理

      按照石油焦取样标准，取100g石油焦样品，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎机取石油焦样品粉碎至0.074mm及以下。称量3.0g石油焦样品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末为填充剂，在15~20T压力下压片成型。然后，在样片上面贴上标签、放入样品袋中，待用。

3. 工作曲线的建立和样品分析

      设定适当的测量条件，使用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次标样(通过行业标准定值的石油焦)，建立石油焦中关注元素S、V、Fe和Ni元素含量与强度的一次线性校正工作曲线。然后，对未知石油焦(生焦)样品进行测量。

图2：厂、痴、贵别、狈颈元素含量与强度线性关系图

      上图为使用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪测量不同含量石油焦二次标样，建立S、V、Fe、Ni元素含量与强度的一次或二次校正工作曲线。由图可知，S、V、Fe、Ni组分含量与强度具有非常好的线性关系。

    图3：石油焦样品的荧光谱图

      图3为测试中使用的一个未知样(命名石油焦1#)的测试谱图，在谱图中可以明显观察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰，并且在此样品中还含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用该样品进行重复性测试后，检测结果中S、V、Fe、Ni元素的重复性分别达到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%，表明该仪器对石油焦样品具有很好的检测效果。

  表2：石油焦1# 样品的重复性测试数据